Виталий Митричев - Основы криминалистического исследования материалов, веществ и изделий из них
Комплект включает в себя также набор химических индикаторов, разработанный в СНИЛ СКБ ОКТ ВНИИБД МВД СССР: ИТ-1А и ИГН. Индикаторные составы содержат:
• ИТ-1А — 0,1М раствор N-оксида триоктиламина в ацетоне;
• ИГН — двухкомпонентную систему, состоящую из:
◦ раствора 0,3 г n-аминобензойной кислоты и 0,3 г N-фенил-α нафтиламина в 100 мл 50%-ного раствора уксусной кислоты;
◦ суспензии 10 г цинковой пыли в 100 мл бензола.
Индикатор ИТ-1А предназначен для определения принадлежности исследуемого вещества к группе нитроароматических соединений, в которую входят тротил, тетрил, тринитробензол, динитробензол и др.
Индикатор ИГН позволяет определить принадлежность вещества к группе нитроэфиров (в нее входят нитроглицерин, нитрогликоль, ТЭН, нитроклетчатка) или к группе нитроаминов (гексоген, октоген, тетрил). Инструкция прилагается на упаковке индикатора.
Указанные индикаторные составы позволяют достаточно быстро дифференцировать исследуемые вещества по принадлежности к указанным группам. Однако определение некоторых типов ВВ, особенно эластичных, затруднено. Кроме того, пиротехнические составы, не содержащие вышеперечисленных ВВ и нитратов, с помощью индикаторов определить нельзя.
Таким образом, предварительный анализ неизвестного вещества по методу вспышки и с помощью химических индикаторов недостаточно информативен для решения вопроса о типе ВВ. Более полную информацию можно получить путем определения неорганических и органических компонентов анализируемого ВВ. Так как одним из составляющих смесевых ВВ является аммиачная селитра, то при исследовании неорганических компонентов важно определить нитрат-ионы и ионы аммония. Для этого вещество обрабатывается дистиллированной водой, раствор отфильтровывается и проводятся следующие качественные реакции:
• к раствору прибавляется капля реактива Несслера (раствор хлорида двухвалентной ртути в йодиде калия). Появление оранжево-коричневого осадка йодида дийододимеркураммония NH2Hg2I3 указывает на присутствие в исследуемом растворе аммония;
• к раствору прибавляют каплю 1%-ного раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте. Появление синего окрашивания указывает на возможное присутствие в растворе нитрат-ионов;
• нитрат-ионы можно также определять с помощью индикатора ИГН.
Таблица 22. Исследование ВВ методом тонкослойной хроматографии
Взрывчатые вещества Rf Окраска зон после обработки дифениламином Окраска зон после УФ-облучения Окраска зон после обработки КОН Тротил 0,78 Оранжевая Кирпичная Коричневая ТЭН 0,68 — Зеленая (оливковая) Желтая Тетрил 0,48 Желтая Желтая Оранжевая Нитроглицерин 0,68 — Зеленая Сиреневая Этиленгликоль-динитрат 0,73 — Зеленая Сиреневая Гексоген 0,20 — Серо-зеленая Сиреневая Октоген 0,10 — Серо-зеленая СиреневаяДля исследования органических компонентов используется метод тонкослойной хроматографии. Небольшое количество остатков непрореагировавшего ВВ, остатков ВВ после взрыва экстрагируют из грунта, бетона, ткани, ваты, металла, соскобов кирпича, древесины и других объектов ацетоном. Полученные экстракты и растворы «свидетелей» (основных бризантных ВВ — тротила, тетрила, ТЭН, гексогена, октогена, нитроглицерина, нитрогликоля) наносятся на хроматографическую пластинку «Силуфол». Хроматографирование проводится в системе растворителей гексан-толуол-ацетон (2:1:1).
В качестве камеры для хроматографирования используется стеклянная чашка Петри. Для проявления хроматограмм используется 5%-ный раствор дифениламина в этаноле с последующим облучением дневным или ультрафиолетовым светом. При облучении УФ-лучами на хроматограммах ВВ наблюдается гашение люминесценции. Вторым проявляющим реактивом является насыщенный этанольный раствор едкого кали. Обнаружение неизвестного ВВ проводится по окраске зоны и значению Rf путем визуального сравнения с окраской и значениями Rf «свидетелей» (табл. 22).
Установление вида пороха
В экспертной практике приходится сталкиваться со случаями, когда преступники для снаряжения взрывных устройств используют дымный или бездымный порох (ВВ метательного действия). Кроме того, установление наличия пороха и его вида составляет задачу предварительного исследования не только продуктов взрыва, но и продуктов выстрела.
Вид пороха устанавливают в несколько этапов в соответствии с нижеприведенной схемой (рис. 17).
1. Визуальным осмотром определяют внешний вид зерен пороха, который зависит от его вида:
• зерна дымного пороха — бесформенные глыбки черного цвета;
• зерна бездымного пороха — цилиндрические, пластинчатые, трубчатые, сферические либо другие, но определенной формы от серо-желтого до бледно-зеленого цвета.
2. Проба на вспышку. При этом исследуемые зерна помещают в небольшую колбу или на предметное стекло, которое снизу осторожно начинают нагревать в слабом пламени горелки. Пороховые зерна при этом сгорают с характерной вспышкой.
3. Результаты обработки горячей водой различаются для различных видов пороха:
• обработка бездымного пороха не оказывает воздействия на вид его зерен;
• зерна дымного пороха в горячей воде распадаются; селитра переходит в раствор, сера и уголь остаются в осадке.
На этом предварительное исследование, имеющее целью вероятное установление вида пороха, как правило, заканчивается.
Рис. 17. Схема установления вида пороха
Установление наличия бездымного пороха производят следующим образом. Исследуемые частицы помещают в 1%-ный раствор дифениламина в концентрированной серной кислоте, под влиянием которой происходит разложение нитроклетчатки (пороха) с выделением оксидов азота. На наличие зерен бездымного пороха указывает появление медленно исходящих от них струек вначале желто-зеленого, а затем синего цвета. Зерна, для которых имела место указанная реакция, вынимают из реактива, сушат и проводят пробу на вспышку. При вспышке наблюдается запах оксидов азота (нитритов), которые обнаруживают с помощью реактива Грисса, представляющего собой раствор сульфаниловой кислоты в уксусной кислоте и раствор нафтиламина. На присутствие нитритов будет указывать красное окрашивание на бумаге, смоченной реактивом Грисса и помещенной над зернами пороха при их сгорании.
При исследовании под микроскопом остаток от сгорания бездымного пороха имеет ячеистое строение. При реакции данного остатка с дифениламином происходит его окрашивание в синий цвет.
Экспертное исследование на наличие дымного пороха производят с помощью качественных химических реакций на наличие в водном растворе ионов калия, нитратов, сульфатов и карбонатов:
• к раствору прибавляют каплю уксусной кислоты и две капли насыщенного водного раствора кобальтинитрита натрия. Выпадение желтого осадка свидетельствует о присутствии ионов калия;
• к раствору прибавляют две капли раствора азотнокислого бария. Выпадение белого осадка характерно для сульфатов и карбонатов. При добавлении одной — двух капель соляной кислоты карбонаты разлагаются с выделением углекислого газа;
• определение нитратов проводят по вышеописанной методике.
8.4. ВОЗМОЖНОСТИ ЭКСПЕРТНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОДУКТОВ ВЫСТРЕЛА И ВЗРЫВА
Обычно утверждается, что экспертное исследование продуктов взрыва производится в рамках криминалистической экспертизы взрывных устройств и взрывчатых веществ, которая, как правило, представляет собой сложное комплексное исследование, требующее специальных познаний в области химии и технологии взрывчатых веществ, конструкции и действия взрывных устройств, а также применения соответствующих методов анализа. В экспертизе данного рода можно выделить два относительно самостоятельных направления исследований: анализ ВВ и их остатков после взрыва и изучение конструкций ВУ и их фрагментов после взрывного разрушения, причем исследование взрывчатых веществ и продуктов взрыва является прерогативой экспертов криминалистов-материаловедов.
