Виталий Митричев - Основы криминалистического исследования материалов, веществ и изделий из них
В методе УФ-микроскопии оптические узлы микроскопа должны быть изготовлены из кварцевого стекла, прозрачного для УФ-лучей. Изображение в УФ-микроскопии регистрируют либо фотографированием, либо наблюдают получаемую картину на люминесцирующем экране.
1.2. ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ
К числу развивающихся методов криминалистического исследования веществ и материалов относится электронная микроскопия — просвечивающая (трансмиссионная) и растровая. При изучении объектов методами просвечивающей микроскопии изображение получается за счет явлений, связанных с прохождением пучков электронов через ультратонкие срезы материала исследуемого объекта или через реплики из металлов или углерода, снятые с исследуемой поверхности, и. т.д. В растровом электронном микроскопе пучок электронов (электронный зонд) сканирует поверхность объекта и изображение получается за счет вторичных электронов, рассеяния первичных электронов и т.д.
Электронный микроскоп — прибор для наблюдения и фотографирования увеличенного до 106 раз изображения объектов, в котором вместо световых лучей используются пучки электронов, ускоренных до больших энергий в условиях глубокого вакуума. Методы электронной микроскопии, по сравнению с оптической микроскопией, позволяют получать значительно большее увеличение, а также обладают большой разрешающей способностью, в тысячи раз превышающей разрешающую способность лучших оптических микроскопов.
Особенности исследования методом просвечивающей электронной микроскопии
Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) обладает самой высокой разрешающей способностью, превосходя по этому параметру оптические микроскопы в несколько тысяч раз. Предел разрешения, характеризующий способность прибора отображать раздельно мелкие, максимально близко расположенные детали объекта, у ПЭМ составляет (2-3) · 10-10 м.
Все методы препарирования, которые применяются в электронной микроскопии, можно разделить на методы оттенения объектов и методы реплик. Метод оттенения состоит в том, что в вакууме производится напыление на объект тонкого слоя металла, например платины, золота, хрома, или пленки углерода, что позволяет получить изображение высокого контраста. Оттенение применяется как к объектам минерального, так и органического происхождения. Метод реплик состоит в том, что поверхностная структура объектов отпечатывается на тонкой пленке, которая наносится на объект. Материалов для реплик существует очень много (нитроцеллюлоза, полистирол и т.д.). Как правило, полученные реплики оттеняются.
Просвечивающая электронная микроскопия позволяет исследовать объекты (вещественные доказательства) в виде: тонких срезов (например, волокон или лакокрасочных покрытий для исследования особенностей морфологии их поверхности с целью, например, установления времени эксплуатации автомобиля с соответствующим ЛКП); суспензий (например, загустителей пластических смазок или тонкодисперсных порошков); реплик (для исследования особенностей надмолекулярной структуры волокон или морфологии поверхности волокон).
Особенности проведения исследований с использованием растрового электронного микроскопа
Растровая электронная микроскопия (РЭМ) используется при исследовании поверхностей твердых тел. Размер изучаемого в каждый конкретный момент участка определяется сечением зонда (от 10 до 20 ангстрем). Чтобы получить информацию о достаточно большой площади объекта, дающей представление о ее морфологии, зонд заставляют сканировать заданную площадь по определенной программе. Полученный сигнал после усиления вызывает свечение кинескопа, развертка которого синхронна развертке луча в колонне микроскопа.
Возможность поворачивать и наклонять образцы, а также то обстоятельство, что изображение на экране воспринимается как трехмерное с большой глубиной резкости порядка 0,6-0,8 мм, делает растровую электронную микроскопию удобной при наблюдении топографии разнообразного физического рельефа. Растровая электронная микроскопия, позволяющая повысить глубину резкости почти в 300 раз (по сравнению с обычным оптическим микроскопом) и достигать увеличения до 200 000×, широко используется в экспертной практике для изучения морфологических признаков самых разнообразных микрочастиц: металлов, лакокрасочных покрытий, волос, волокон, почвы, минералов и прочее.
При помощи РЭМ можно исследовать всевозможные объекты, в том числе объекты с плохой проводимостью. Чтобы наблюдать такие образцы, поверхность объекта покрывают тонким слоем металла (алюминия или золота) толщиной 30-40 нм, напыленного термическим способом в вакууме.
Тонкие детали микрорельефа на поверхности изделий, выявляемые методами растровой электронной микроскопии, позволяют решать задачи, связанные с особенностями механической обработки, условиями эксплуатации и хранения изделий из металлов и сплавов. Большая глубина резкости (0,5 диаметра поля зрения), значительный диапазон увеличений (от 10× до 300 000×) и высокая разрешающая способность РЭМ (0,3-1 нм) делают перспективным их использование для криминалистического исследования микрообъектов.
Некоторые модели растровых электронных микроскопов снабжены микроанализаторами (микрозондами), позволяющими проводить рентгепоспектральныи анализ элементного состава изучаемой частицы.
Растровые электронные микроскопы выпускаются в нескольких вариантах: стационарные большие (Stereoscan-180, РЭМ-100), средние (SSM-2, JSM-T20), малые настольные GSM-P15, SMS-1) и малогабаритные настольные (РЭМ MSM-5). При помощи РЭМ можно изучать объекты, размеры которых не превышают 10-38 мм в диаметре и 10 мм в высоту, и только на некоторых моделях допускается исследование более крупных, например в РЭМ «Stereoscan-180».
Недостатками электронной микроскопии являются ограниченные возможности исследования диэлектрических объектов, так как для проведения их исследования необходимо нанесение металлизации, что исключает возможность изучения расположенных на поверхности объектов-носителей микроследов.
1.3. РЕНТГЕНОСКОПИЯ
Высоковольтная рентгеноскопия (дефектоскопия) используется для исследования внутренних дефектов в изделиях из металлов и сплавов и других материалов с большой плотностью. С помощью мощных рентгеновских установок дефекты регистрируются либо на специальном экране, либо на рентгеновской пленке.
Низковольтная рентгеноскопия — просвечивание объектов рентгеновскими лучами с помощью маломощных портативных рентгеновских аппаратов или рентгеновских установок для рентгенофазового анализа. Изображение регистрируется на рентгеновской пленке контактным (например, документов) или дистанционным (например, ювелирных камней, наслоений частиц стекла, металлов, лакокрасочных покрытий на предметах одежды) методом.
Рентгеновская микроскопия позволяет за счет большого диапазона энергий изучать структуру самых различных объектов, от живых клеток до тяжелых металлов. Рентгеновские микроскопы по конструкциям делятся на проекционные, контактные, отражательные и дифракционные.
При исследовании веществ и материалов рентгеноскопические методы, которые относятся к интроскопическим, основанным на визуализации картины внутреннего строения объекта, применяется лишь эпизодически. Это вызвано тем, что основными объектами КИВМИ являются микрообъекты (микрочастицы и микроколичества веществ и материалов), вследствие чего необходимость в интроскопических методах анализа оказывается крайне незначительной.
Раздел 2. Методы и технические средства криминалистического исследования элементного состава веществ и материалов
В криминалистическом исследовании веществ, материалов и изделий широко используются методы и технические средства изучения состава веществ и материалов. По результатам определения состава судят о природе объекта, определяют его происхождение или технологию изготовления, устанавливают принадлежность частей единому целому, выясняют причину изменения свойств объекта и многие другие фактические данные, имеющие значение для установления обстоятельств расследуемого дела.
Элементный состав широкого круга веществ и материалов преимущественно определяется анализами: спектральным эмиссионным, лазерным микроспектральным, атомным абсорбционным, рентгеновским микроспектральным и некоторыми другими (рис. 28).
Рис. 28. Система методов исследования элементного состава веществ и материалов
2.1. ЭМИССИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ
В эмиссионном спектральном анализе (ЭСА) для получения спектров исследуемого вещества отбирают пробу и вводят ее в источник излучения (атомизатор). Здесь твердые и жидкие пробы испаряются, соединения диссоциируют и свободные атомы (ионы) переходят в возбужденное состояние. Испускаемое ими излучение раскладывается в спектр и регистрируется (или наблюдается визуально) с помощью спектрального прибора.
